Kaadmiumi maksimaalne kontsentratsioonipiir. Kaadmiumi mõju elusorganismidele. Membraanmeetod kaadmiumist vee puhastamiseks

Tööstustehnoloogiate praegune arengutase ei võimalda üleminekut keskkonnasõbralikule tootmisele.Üks levinumaid keskkonna saasteaineid on raskmetalliioonid, eriti kaadmium. Tööstuslik reostus kaadmiumiga on tüüpiline paljudele Venemaa tööstuspiirkondadele. Kaadmium on võimeline adsorbeeruma tahketele osakestele ja transportima pikki vahemaid.

Enamiku inimtekkelise reostuse allikateks on metallurgiatööstuse jäätmed, kusjuures galvaanitööstuse heitvesi (pärast kaadmiumiga katmist), muud tööstused, kus kasutatakse kaadmiumi sisaldavaid stabilisaatoreid, pigmente, värve ja fosfaatväetiste kasutamine. Suurte linnade õhus on kaadmiumi rehvide hõõrdumise, teatud tüüpi plasttoodete, värvide ja liimide erosiooni tõttu. Kuid kõige rohkem satub kaadmiumi keskkonda metallurgia tootmise kõrvalsaadusena (näiteks tsingi sulatamise ja elektrolüütilise rafineerimise käigus), samuti olme- ja tööstusjäätmete ladustamise ja töötlemise käigus. Isegi saastumata piirkondades, kus kaadmiumisisaldus õhus on alla 1 μg / m3, on selle päevane tarbimine inimkehasse hingamise ajal umbes 1% päevasest lubatud annusest.

Suitsetamine on täiendav kaadmiumi tarbimise allikas. Ühes sigaretis on 1-2 mikrogrammi kaadmiumi ja umbes 10% sellest läheb hingamissüsteemi. Isikud, kes suitsetavad 40 aasta jooksul kuni 30 sigaretti päevas, koguneb keha 13–52 μg kaadmiumi, mis ületab selle toiduga tarnitavat kogust.

Kaadmium satub joogivette veeallikate reostuse tõttu tööstuslikest heitmetest, veetöötluse etapis kasutatavate reaktiividega, samuti veevarustuse struktuuridest migreerumise tagajärjel. Veega kehasse siseneva kaadmiumi osakaal kogu päevases annuses on 5–10%. Inimeste keskmine päevane kaadmiumi tarbimine on umbes 50 mcg, mõningate variatsioonidega sõltuvalt individuaalsetest ja piirkondlikest omadustest. Kaadmiumi maksimaalne lubatud kontsentratsioon (MPC) atmosfääriõhus on 0,3 μg / m, veeallikate vees - 0,001 mg / l, liivases ja liivsavimullas, happelises ja neutraalses pinnases vastavalt 0,5, 1,0 ja 2,0 mg / kg. ...

Maailma Terviseorganisatsioon (WHO) on kehtestanud kaadmiumi lubatud taseme kehas 6,7–8 μg / kg. Kaadmiumi vahetust kehas iseloomustavad järgmised põhijooned: tõhusa homöostaatilise kontrolli mehhanismi puudumine; pikaajaline retentsioon (kumulatsioon) kehas. Inimese vanus mõjutab kaadmiumi säilimist kehas. Lastel ja noorukitel on selle imendumise aste viis korda kõrgem kui täiskasvanutel. Kaadmiumi eliminatsioon on aeglane. Selle bioloogilise poolväärtusaja periood kehas varieerub erinevate hinnangute kohaselt vahemikus 10–47 aastat. 50–75% allaneelatud kaadmiumist jääb kehasse. Põhiline kaadmiumi kogus eritub organismist uriiniga (1-2 μg / päevas) ja väljaheitega (10-50 μg / päevas).

Inimeste krooniline kokkupuude kaadmiumiga põhjustab neerufunktsiooni kahjustust, kopsupuudulikkust, osteomalaatsiat, aneemiat ja lõhna kaotust. On tõendeid kaadmiumi võimaliku kantserogeense toime kohta ja selle võimaliku seose kohta südame-veresoonkonna haiguste tekkesse. Kroonilise kaadmiumimürgituse kõige raskem vorm on „itai-itai” haigus, mida iseloomustab luustiku deformatsioon koos märgatava kasvu vähenemisega, nimmevalu, valulikud sümptomid jalalihastes ja pardikäik. Lisaks esinevad sageli pehmenenud luude murrud, samuti kõhunäärme talitlushäired, muutused seedetraktis, hüpokroomne aneemia, neerude talitlushäired jne. Kaadmium on võimeline kogunema inimestel ja loomadel, kuna see imendub toidust ja veest suhteliselt kergesti ja tungib erinevatesse elunditesse ja kudedesse. Metalli toksiline toime ilmneb juba väga madalatel kontsentratsioonidel. Kaasaegses teaduskirjanduses on kaadmiumi toksilise toime uurimisele pühendatud palju töid. Kaadmiumimürgituse kõige tüüpilisem ilming on aminohapete, fosfori ja kaltsiumi imendumise rikkumine neerudes. Pärast kaadmiumi toime lõppu jääb selle toimest neerudes põhjustatud kahju pöördumatuks. On tõestatud, et metaboolsete protsesside rikkumine neerudes võib põhjustada luude mineraalse koostise muutumist. On teada, et kaadmium akumuleerub peamiselt neerude kortikaalses kihis ning selle kontsentratsioon medulla ja neeruvaagnas on palju madalam, mis on seotud selle võimega ladestuda parenhüümi organitesse ja aeglaselt organismist väljutada.

Eeldatavalt on kaadmiumiioonide toksilise toime avaldumine seotud metallioteoneiini valgu sünteesiga kehas, mis seob ja transpordib seda neerudesse. Seal on valk peaaegu täielikult imendunud ja laguneb kiiresti kaadmiumiioonide vabanemisega, mis stimuleerivad proksimaalsete tuubulite epiteelirakkudes metallotioneiini. Kaadmium-metallotioneiinikompleksi lagunemine toob kaasa kaadmiumiioonide taseme tõusu kõigepealt lüsosomaalsetes fraktsioonides ja seejärel tsütosoolis, kus toimub seondumine neeru metallotioneiiniga. Samal ajal ilmuvad rakkudesse vesiikulid ja suureneb elektrontihedate lüsosoomide arv, ilmneb madala molekulmassiga proteinuuria ja kaltsiuuria.

Valgu metaliotineiini roll kaadmiumi toksilisuse vähendamisel on väga oluline. Selle valguga seotud kaadmiumi eksperimentaalne intravenoosne manustamine takistab nekroosi teket hiirtel neerukoes, samasugused anorgaanilise kaadmiumi annused põhjustavad nekroosi arengut neerudes. See tõestab metaliotioneiini osalemist metalli toksilisuse vähendamisel. Kuid see mehhanism on kvantitatiivselt piiratud, kuna kaadmiumi pikaajalisel tarbimisel areneb ka torukujuline epiteel.

Arvukad uuringud on näidanud võimalikku seost kaadmiumist põhjustatud neerurakkude kahjustuse, kaadmiumiioonide sisalduse rakkudevaheliste muutuste ja stressivalkude sünteesi indutseerimise vahel. Kalmoduliin on esimene stressi valgu kandidaat, kuna in vitro on tõestatud, et kaadmium aktiveerib selle hormooni sekretsiooni, mis võib raku kaltsiumi suurema voolu kaudu kahjustada tsütoskeletti.

Kaadmium põhjustab proteinuuria, glükosuuria, aminohappeuria ja muude patoloogiliste protsesside arengut. Pikaajalise kaadmiumi imendumise korral kehasse moodustuvad kusepõies neeru tubulaarne atsidoos, hüperkaltseuria ja kivid. Kroonilise kaadmiumimürgistuse rasketel juhtudel võib esineda ka nefrokaltsiidoos. Kaadmiumi akumuleerumine neerukultuuri rakkudes toimub paralleelselt selle toksilisuse suurenemisega. Kuid selle jaotumine rakus ei sõltu tsütotoksilise toime raskusastmest: üle 90% metallist on seotud tsütosooliga, ülejäänu on seotud mikrosomaalsete, mitokondrite, tuumafraktsioonide ja rakufragmentidega.

Uuring kaadmiumi subtsellulaarse jaotumise kohta maksas võimaldas dešifreerida selle metalli tolerantsuse tekke mehhanismi. Leiti, et kaadmiumi suhtes tundlikkuse vähenemine on tingitud muutusest selle jaotuses mitte kudedes, vaid maksa tsütosoolses subtsellulaarses fraktsioonis, mis on sihtorganiks, kus see seondub metaliothioneiiniga. Annuses 2,4 mg / kg vähendab kaadmium proteiinisünteesi roti maksa mikrosomaalses fraktsioonis, häirimata seda tuumades ja mitokondrites. Sisemistele mitokondriaalsetele membraanidele kogunedes vähendab see metall energiavarustust ja stimuleerib lipiidide peroksüdatsiooni (LPO) kontsentratsioonides 10 - 100 μmol.

Esimesel päeval pärast kaadmiumi sisseviimist annuses 4 mg / kg suurenes konjugeeritud dieeni sisaldus rottidel võrreldes kontrollrühmaga 2,1 korda ja glutatioonperoksidaasi aktiivsus 3,2%. Ajupoolkerade ajukoores kasvas Schiffi aluste sisaldus 2,2 korda. Seitsmendal vaatluspäeval püsis kaadmiumiga ravitud loomadel Schiffi aluste kontsentratsioon neokorteksis 59,3%, südames suurenes see 2,4 korda võrreldes kontrolliga; konjugantide sisaldus müokardis annuses 1 μmol rikub mitokondrite membraanide terviklikkust, kuid LPO stimulatsiooni ei täheldata.

Kroonilise sissehingamise korral põhjustab kaadmium tõsiseid kopsukahjustusi. Nagu näitavad Shopova V. L. ja tema kolleegide uuringud, vähenes kaadmiumiga esimesel päeval oluliselt alveolaarsete makrofaagide (AM) protsent (11,5% -ni). Seda efekti täheldati ka viieteistkümnendal päeval - AM oli 45,5% algväärtustest. Samal ajal suurenes järsult polümorftuumaliste leukotsüütide (PNL) protsent, millest mõned olid ebaküpsed. Keskmine AM pindala pärast keemilist kokkupuudet suurenes väga suurte rakkude osakaalu suurenemise ja mitte kõigi rakkude pindala ühtlase suurenemise tõttu. Veelgi enam, suurtel AM-del oli vakuoliseeritud vahune tsütoplasma. Samuti leiti piknootiliste tuumadega rakke, karüolüüsi ja karüoreheksit. Kõik see näitab, et kaadmiumiühendid vähendavad oluliselt rakusisese ATP sisaldust ja pärsivad rakulist hingamist.

Raskmetalliioonide, sealhulgas kaadmiumi toksilise toime mehhanism põhineb nende koostoimel rakukomponentide, raku organellide molekulide ja membraanidega.

Metalliioonid võivad mõjutada rakus toimuvaid protsesse, tungides ainult selle sisemusse ja kinnitudes end rakurakkudesse. Kaadmium siseneb rakku läbi pingega piiratud kaltsiumitorude. Kaadmiumi mõju rakusisestele protsessidele on väga erinev. Seega on metallil märgatav mõju nukleiinhapete ja valkude vahetamisele. See pärsib in vivo tümidiini inkorporeerimist taastuva maksa DNA-sse, pärsib proteiinisünteesi rottide maksas translatsiooni algatamise etapis, häirides polüribosoomide teket, pikenemisprotsess aga vastupidi kiireneb faktorite EF - 1 ja EF - 2 aktiveerimise tagajärjel. Kaadmiumi ioonide liig inhibeerib DNA, valkude ja nukleiinhapete süntees mõjutab ensüümide aktiivsust, häirib paljude mikroelementide (Zn, Cu, Se, Fe) assimilatsiooni ja vahetust, mis võib põhjustada nende defitsiidi. Tuleb märkida, et piisava tsingi tarbimise korral kehas väheneb kaadmiumi toksilisus.

Elektronmikroskoopiat kasutades leiti, et kaadmium põhjustab ultramustruktuurilisi muutusi rakumembraanides, mitokondrites, Golgi aparaadi tsisternides, tuubulite, kromatiini, tuuma, mikrofilamentide ja ribosoomide võrgus.

Rakuseina kahjustus on selle metalli toimimise kõige varasem märk, eriti pikaajalise sissevõtmise korral, ehkki rakud talusid rakuseina, mitokondrite ja teatud määral ka Golgi aparaadi kahjustusi.

Uurides kaadmiumi mõju in vitro mitokondriaalmembraanile, leiti, et kaadmiumiioonid suurendavad membraani läbilaskvust H, K, Mg ioonide suhtes ja see viib pingestatud mittefosforüülivate mitokondrite hingamise aktiveerumiseni.

On teada, et mõnede ensüümide struktuuris on metalliioonid. On rühm ensüüme, mille proteesiosa sisaldab keemiliste elementide tabeli IV perioodi metalliioone, mida on võimalik asendada mis tahes kahevalentse metalliiooniga (D.I. Mendelejevi tabelis asendis lähedal), eriti selliste ensüümide hulka kuulub leeliseline fosfataas ja arv proteaasid. Läbiviidud katsete põhjal võib eeldada, et ensüümi proteesiosas olevate ioonide asendamise tulemusena toimub ensüümi aktiivse keskme ruumilises konfiguratsioonis muutus, mis viib selle aktiivsuse taseme muutumiseni.

Kaadmium avaldab toksilist mõju ka keha reproduktiivsetele funktsioonidele. Mõju sõltub aine annusest ja kokkupuute ajast. Katseandmete põhjal arvatakse, et kaadmiumi sisaldavate ainete teratogeenne toime võib olla seotud karboanhüdraasi aktiivsuse pärssimisega. Niisiis, toimides munandite kudedes, põhjustab kaadmium testosterooni sünteesi vähenemist. See metall võib põhjustada emaste hormonaalset tasakaalustamatust, vältida viljastumist, põhjustada verejooksu ja isegi embrüote surma. Samuti on kindlaks tehtud, et kaadmium on võimeline platsentasse kogunema ja seda kahjustama. Uuringud on selgitanud kaadmiumi erinevate annuste mõju embrüonaalsele suremusele. Niisiis, metalli kasutuselevõtuga annuses 5 mg / kg avastatakse kõigepealt surnud embrüod, annuse 10 mg / kg korral väheneb loote keskmine kaal, suureneb embrüonaalne suremus 2,8 korda ja annuses 20 mg / kg - maksimaalne surnud embrüote arv ühe kohta loom.

Kirjanduses kirjeldatakse ka kaadmiumi pikaajalist mõju järglaste arengule. Eeskätt naistele raseduse ja imetamise ajal kaadmiumilahuse manustamise tagajärjel näitasid embrüogeneesi ajal metalliga kokku puutunud järglased väikeaju ja striatumi neurokeemilisi muutusi ning täiskasvanute motoorse aktiivsuse muutusi.

Seega võib kirjanduse andmete põhjal märkida, et kaadmiumiühendite toksilisust tuleks käsitleda kahel viisil. Ühelt poolt on see ioonide otsene mõju kehale. Teiselt poolt mõju selle raske metalli ühenditega kokku puutunud isikute järglastele.

Mõned tuttavad keemiafüüsikud pööritavad kaadmiumi mainimisel kohe silmi - nad ütlevad, kohutav prügi, kirjeldamatu.

Sellest on huvitav aru saada.

Füsioloogiline toime

Kaadmiumiühendid on mürgised. Eriti ohtlik on selle oksiidiaurude (CdO) sissehingamine. Inhalatsioon 1 minuti jooksul õhu, mis sisaldab 2,5 g / m3 kaadmiumoksiidi, või 30 sekundi jooksul sissehingamine kontsentratsiooniga 5 g / m3 on surmav. Kaadmium on kantserogeen.

Esmaabina ägeda kaadmiumimürgituse korral on soovitatav värske õhk, täielik puhkus, jahutuse vältimine. Hingamisteede ärrituse korral - soe piim soodaga, sissehingamine 2% NaHCO3 lahusega. Püsiva köha korral - kodeiin, dioniin, sinepiplaadid rinnal, on vaja arstiabi. Kaadmiumisoolade allaneelamisest põhjustatud mürgistuse vastumürk on naatriumkarbonaadiga albumiin.

Äge mürgisus

Kaadmiumi aurud, kõik selle ühendid on mürgised, mis on seotud eelkõige selle võimega siduda väävlit sisaldavaid ensüüme ja aminohappeid.

Kaadmiumisoolade ägeda mürgistuse sümptomiteks on oksendamine ja krambid.

Krooniline toksilisus

Kaadmium on kumulatiivne mürk (see võib organismi koguneda).

Sanitaar- ja keskkonnastandardid

Joogivees kaadmiumi MPC 0,001 mg / dm³(SanPiN 2.1.4.1074-01).

Kes ütleks: kas see on kaadmiumi jaoks mis tahes kujul, mis tahes ühendites?

Mürgise toime mehhanism

Kaadmiumi toksilise toime mehhanism seisneb ilmselt valgu molekulide karboksüül-, amiini- ja eriti sulfhüdrüülrühmade seondumises, mille tagajärjel pärsitakse ensüümsüsteemide aktiivsust. Pärast verre imendumist mõjutavad lahustuvad kaadmiumiühendid kesknärvisüsteemi, maksa ja neere ning häirivad fosfori-kaltsiumi ainevahetust. Krooniline mürgistus viib aneemia ja luude hävitamiseni.

Kaadmiumi leidub terve inimese kehas tavaliselt väikestes kogustes. Kaadmium akumuleerub kiiresti kiiresti paljunevates rakkudes (näiteks kasvaja- või paljunemisrakkudes). See seondub rakkude tsütoplasma ja tuuma materjaliga ning kahjustab neid. See muudab paljude hormoonide ja ensüümide aktiivsust. See on tingitud tema võimest siduda sulfhüdrüül (-SH) rühmi.

Ja siin on ka küsimus: mis kogustes see tavaliselt kehas sisaldub ja millisel kujul?

40% toodetud kaadmiumist kasutatakse korrosioonivastaste metallide pealekandmiseks.

Umbes 20% kaadmiumist kasutatakse kaadmiumelektroodide valmistamiseks, mida kasutatakse patareides (nikkel-kaadmium ja hõbe-kaadmium), tavalistes Westoni rakkudes, varupatareides (plii-kaadmiumelement, elavhõbeda-kaadmiumelemendid) jne.

Anorgaaniliste värvainete tootmiseks kasutatakse umbes 20% kaadmiumi (sulfiidid ja seleniidid, segasoolad, näiteks kaadmiumsulfiid - sidrunikaadmium).

Kaadmiumi kasutatakse pigmentide saamiseks (~ 20%) ja spetsiaalseteks. joodised, pooljuhtmaterjalid, plastist stabilisaatorid (~ 10%) (nt polüvinüülkloriid), hõõrdumisvastaste, madalalt sulavate ja ehete sulamite komponendina, tuumareaktorite juhtimis- ja avariivarraste tootmiseks.

Kaadmiumi aurud ja selle koostis on mürgised ja kaadmium võib organismi koguneda. Kaadmiumisoolade ägeda mürgituse sümptomiteks on oksendamine ja krambid. Lahustuv komp. kaadmium mõjutab pärast verre imendumist keskust. närvisüsteem, maks ja neerud, häirivad fosfori-kaltsiumi ainevahetust. Krooniline. mürgitus viib aneemia ja luude hävitamiseni. Soolade maksimaalne lubatud kontsentratsioon (soovitatav) reovees 0,1 mg / l, joogivees 0,01 mg / l.

Siin on MPC (see on teoreetiliselt endiselt nõukogude standard) isegi joogivee puhul suurusjärgu võrra pehmem - kui mitte kirjaviga.

Kaadmium on üks haruldasi mikroelemente. See migreerub kuumas põhjavees koos tsingi ja muude looduslike sulfiidide, telluriidide, sulfiidide ja sulfosaalide moodustumisele vastuvõtlike elementidega ning kontsentreerub hüdrotemaalsetes setetes. Vulkaanilistes kivimites sisaldub kaadmiumi koguses kuni 0,2 mg / kg, settekivimites, eriti savides - kuni 0,3 mg / kg, lubjakivides 0,035 mg / kg, mullas kuni 0,06 mg / kg.

Kuidas kaadmium vette satub?

Kaadmiumi sattumine looduslikesse vetesse on tingitud kaadmiumi akumuleeruvate veeorganismide lagunemisprotsessist muldade, vase ja polümetallimaakide leostumise protsessis. Kaadmiumi lahustunud vormid on orgaanilised-mineraalsed ja mineraalsed kompleksid. Sorbeeritud kaadmiumiühendid esindavad selle peamist suspendeeritud vormi. Suurem osa kaadmiumist migreerub hüdrobionaatide rakkudes.

Miks on vees olev kaadmium ohtlik?

Kaadmium on üks mürgisemaid raskmetalle. Venelane SanPin omistas talle 2. ohuklassi "väga ohtlike ainete" staatuse. Koos paljude teiste raskmetallidega on kaadmium võimeline organismi kogunema. Poolväärtusaeg võtab 10–35 aastat. 50-aastase inimese kehas võib kaadmiumi sisaldus olla vahemikus 30–50 g. Peamised kaadmiumi kogunemiskohad on neerud, 30–60% üldkogusest, ja maks, 20–25%. Ülejäänud kaadmiumi leidub pankreas, torukujulistes luudes, põrnas ning muudes kudedes ja elundites.

Liigne kaadmiumi sissevõtmine võib põhjustada hüpertensiooni, maksakahjustusi, aneemiat, kopsuemfüseemi, kardiopaatiat, luustiku deformatsiooni, osteoporoosi. Kaadmiumiühendid on äärmiselt ohtlikud. Kaadmiumi toime väljendub mõnede ensüümsüsteemide aktiivsuse pärssimises, mis on tingitud valgu molekulide amino-, karboksüül- ja SH-rühmade, samuti mitmete mikroelementide blokeerimisest. Pikaajalisel kokkupuutel põhjustab kaadmium kopsude ja neerude kahjustusi, luude nõrgenemist.

Kaadmiumimürgituse peamised sümptomid:

• Kesknärvisüsteemi kahjustus;
• Valk uriinis
• Terav luuvalu;
• Suguelundite düsfunktsioon;
• Kivid neerudes.

Mis tahes kaadmiumi keemiline vorm on ohtlik. WHO hinnangul jääb kaadmiumi surmav üksikannus vahemikku 350 kuni 3500 mg. Kaadmiumi iseloomulik tunnus on pikk retentsiooniaeg: ühe päeva jooksul eritub inimkehast ainult 0,1% annusest.

Illustreeriv näide on itai-itai haigus, mida esimest korda märgiti Jaapanis 1940. aastatel. Patsientidel oli tugev lihasvalu (müalgia), neerukahjustus, luustiku deformatsioonid ja luumurrud. Kroonilise kaadmiumimürgituse tagajärjel suri 15–30 aasta jooksul umbes 150 inimest. Mürgituse põhjuseks oli sojaubade istandike ja riisipõldude niisutamine Dzingu jõe veega, mis sisaldas tsinkikaevanduse äravoolust tulenevat kaadmiumi. Uuringute tulemusena selgus, et haige keha sai kaadmiumi koguses 600 mcg päevas. Jaapanlaste põhitoiduks on riis ja mereannid ning arvestades nende toodete võimet akumuleerida kaadmiumi suurtes kontsentratsioonides, on haigus muutunud raskeks ja massiliseks.

Ägeda toidumürgituse korral kaadmiumiga veega piisab ühekordsest annusest 13-15 mg. Sellisel juhul on ägeda gastroenteriidi nähud: krambid ja valu epigastimaalses piirkonnas, oksendamine.

Kaadmiumi suurim lubatud kontsentratsioon vees

Vastavalt Vene SanPin 2.1.4.1074-01 andmetele on kaadmiumi suurim lubatud kontsentratsioon 0,001 mg / dm3. EL-i riikides on see näitaja 0,005 mg / dm3.

Kaadmiumist vee puhastamise meetodid

Vee puhastamist kaadmiumist peetakse üheks kõige raskemaks protseduuriks. Seetõttu seatakse puhastussüsteemidele üsna kõrged nõuded: vee puhastamine kaadmiumist, desinfitseerimine, kareduse vähendamine, aktiivse kloori, orgaanilise aine ja muude kahjulike ainete säilitamine, organoleptiliste omaduste suurenemine. Spetsiifiliste vajaduste jaoks kõige tõhusama ravimeetodi valimiseks on vaja kindlaks määrata allikas, lisandite tase jne, teisisõnu vee üksikasjalik analüüs.

Vee puhastamine kaadmiumist reagentide abil

Vesi puhastatakse kaadmiumist peamiselt keemilise meetodi abil. PH muutmise tingimustes muundatakse kaadmium lahustumatuks, sadestatakse ja eemaldatakse. Vee puhastamiseks kasutatavate kemikaalide valik sõltub kaadmiumi kontsentratsioonist, vajalikust puhastusastmest ja lisandite olemasolust.

Kui aine muundatakse lahustumatuks, viiakse läbi eraldamine kaadmiumi gravitatsioonilise settimise tõttu settepaakide abil. Nendest mahutitest pumbatakse settinud kaadmium dehüdratsiooniks ja kuivatamiseks välja. See on üsna lihtne meetod, mistõttu on see laialt levinud. Kuid see meetod ei puuduta puudusi, millest peamine on kõrge tundlikkus teiste ühendite suhtes, mis ei lase kaadmiumil sadestuda.

Membraanmeetod kaadmiumist vee puhastamiseks

Seda meetodit peetakse kõige tõhusamaks ja see seisneb spetsiaalse paigalduse kasutamises vaheseinte-membraanidega. Membraane eristab kõrge selektiivsus, see tähendab võime eraldada aineid. Poolläbilaskev vahesein on võimeline läbima iseenesest ainult vett, mis on eraldatud lisanditest. Lisandid kogunevad omakorda teisele poole. Tõmblukud on valmistatud vastupidavast, keemiliselt vastupidavast materjalist puhastatava vedeliku keskkonnale. Üks peamisi eeliseid on membraani võime täita oma funktsioone kogu kasutusaja jooksul, säilitades samas kõrge efektiivsuse.

Majapidamisfiltrid

Majapidamises kasutatavad vee filtreerimissüsteemid on väga populaarsed - eraldi kraanid puhta vee jaoks, kraanidüüsid, valamu lauaplaadi filtrid, kannutüüpi filtrid ja muud.

ENSV TERVISeministeerium

ÜLDISE SANITAARI JA HÜGIEENIA
JA SANITAAR-EPIDIDEEMIVASTASED EESKIRJAD JA STANDARDID

SANITAARSTANDARDID
LUBATAVAD KONTSENTRATSIOONID
KEMIKAALID MULLAS

SanPiN 42-128-4433-87

Moskva - 1988

Kemikaalide mullas lubatud kontsentratsioonide (MPC) sanitaarnormid on koostatud V.I.-i nimelise töö- ja üldhügieeni uurimisinstituudi punase lipu korralduse avaldamiseks. NSV Arstiteaduste Akadeemia A.N.Sysina (Ph.D.N.I. Tonkopiy).

Mulla kemikaalide MPC-d on välja töötatud:

Benz (a) püreen - töö- ja üldhügieeni uurimisinstituudi punase lipu orden JA. N. Sysina NSVL arstiteaduste akadeemiast (V.M. Perelygin, N. I. Tonkopiy, A. F. Pertsovskaya, G. E. Shestopalova, G. P. Kashkarova, E. V. Filimonova, E. E. Novikova, S. A. Nõus).

NSVL arstiteaduste akadeemia vähiuuringute keskus (A.P. Ilnitsky, L.M.Shabad, L.G. Solenova, V.S.Mishchenko).

Kiievi üldise ja kommunaalhügieeni uurimisinstituudi töö punase lipu orden. A. N. Marzeeva, Ukraina NSV tervishoiuministeerium (N. Ya. Janysheva, I. S. Kireeva, N. L. Pavlova).

Koobalt - Usbeki NSV Tervishoiuministeeriumi sanitaar-, hügieeni- ja kutsehaiguste uurimisinstituut (L.N. Noskova, N.E. Borovskaja).

Ksüleenid ja stüreen - RSFSR Tervishoiuministeeriumi Ufa hügieeni ja kutsehaiguste uurimisinstituut (L. O. Osipova, S. M. Safonnikova, G. F. Maksimova, R. F. Daukaeva, S. A. Magzhanova).

Arseen - Kiievi üldise ja kommunaalhügieeni uurimisinstituudi tööpunase lipu orden. A. N. Marzeeva, Ukraina NSV tervishoiuministeerium (S. Ya. Nayshtein, N. P. Vashkulat).

Riiklik hügieeniinstituut, Budapest, Ungari (A. Horvat).

Söe ujumine (OFU) - Kiievi Töömeditsiini Instituudi punase lipu orden. Ukraina NSV Tervishoiuministeeriumi akadeemik A. A. Bogomolets (N. P. Tretjak, E. I. Gontšaruk, I. V. Savitski).

Elavhõbe - Kiievi üldise ja kommunaalhügieeni uurimisinstituudi töö punase lipu orden. A. N. Marzeeva, Ukraina NSV tervishoiuministeerium (S. Ya. Nayshtein, G. Ya. Chegrinets).

Plii - töö- ja kommunaalhügieeni uurimisinstituudi punase lipu orden NSV Liidu meditsiiniteaduste akadeemia A. N. Sysina (V. M. Perelygin, T. I. Grigorieva, A. F. Pertsovskaja, A. A. Dinerman, G. P. Kashkarova, V. N. Pavlov, T. V. Doskina, E. V. Filimonova, E. E. Novikova).

Rostovi Doni ääres asuv meditsiiniinstituut (P. A. Zolotov, O. V. Prudenko, T. N. Ruzhnikova, T. V. Kolesnikova).

Plii + elavhõbe - Irkutski riiklik meditsiiniinstituut, RSFSR-i tervishoiuministeerium (G.V. Surkova, S. Ya. Nayshtein).

Väävliühendid - Ukraina NSV Tervishoiuministeeriumi Lvivi epidemioloogia ja mikrobioloogia uurimisinstituut (IN Beskopylny, AA Dekanoidze).

Formaldehüüd on üleliidulise reovee põllumajandusliku utiliseerimise uurimisinstituudi Volga tugipunkt (V. I. Marymov, L. I. Sergienko, P. P. Vlasov).

Fluor - Kiievi Töömeditsiini Instituudi punase lipu orden. Ukraina NSV Tervishoiuministeeriumi akadeemik A. A. Bogomolets (V. I. Tsipriyan, P. M. Buryan, G. A. Stepanenko, I. I. Shvaiko, N. T. Muzychuk, A. A. Maslenko, V. G. Suk ).

Reovee põllumajandusliku utiliseerimise üleliidulise teadusliku uurimisinstituudi Volga tugipunkt (L.I.Sergienko, L.A. Halimova, V.I. Timofeeva).

Kaaliumkloriid - sanitaar- ja hügieenialane teadusinstituut. G.M. Natadze MZ Cargo. NSV (R. G. Mzhavanadze, R. E. Khazaradze).

Chrome - töö- ja üldhügieeni uurimisinstituudi punase lipu tellimus NSV Arstiteaduste Akadeemia A. N. Sisina (V. M. Perelygin, R. V. Merkurieva, Dakhbain Beibetkhan, A. F. Pertsovskaja, L. Kh. Mukhambetova, G. E. Šestopalova, N. L. Velikanov, Z. I . Koganova, S. I. Dolinskaya, O. E. Bobrova).

Neid sanitaar- ja hügieenistandardeid on lubatud reprodutseerida vajalikus koguses.

SANITAAR-HÜGIEENILISED JA SANITAAR-EPIDEEMIVASTASED EESKIRJAD JA NORMID

Sanitaar-hügieeniliste ja sanitaar-epideemiavastaste eeskirjade ja normide rikkumine toob kaasa distsiplinaar-, haldus- või kriminaalvastutuse vastavalt NSV Liidu ja liiduvabariikide õigusaktidele (artikkel 18).

Riiklik sanitaarjärelevalve sanitaar-hügieeniliste ja sanitaar-epideemiavastaste eeskirjade ja normide järgimise üle riigiasutustes, samuti kõigi ettevõtete, asutuste ja organisatsioonide, ametnike ja kodanike poolt on usaldatud NSVL Tervishoiuministeeriumi sanitaar-epideemia talituse ja liiduvabariikide tervishoiuministeeriumide asutustele ja asutustele (artikkel 19).

(NSV Liidu 19. detsembri 1969. aasta seadusega heaks kiidetud NSV Liidu ja tervishoiu liiduvabariikide õigusaktide alused).

"KINNITATUD"

Asetäitja

Riigi sanitaartehnika

nSV Liidu arst

A. I. KONDRUSEV

Aine nimetus

MPC väärtus mg / kg mulda, võttes arvesse tausta (clarke)

Piirav indikaator

LIIKUMISVORM

Koobalt *

Üldine sanitaartehnika

Ümberpaigutamine

Üldine sanitaartehnika

VEES LAHUSTUV VORM

Ümberpaigutamine

KOGU SISU

Bens (a) püreen

Üldine sanitaartehnika

Ksüleenid (orto-, meta-, aur)

Ümberpaigutamine

Ümberpaigutamine

Vesi ja üldine sanitaartehnika

Ümberpaigutamine

Üldine sanitaartehnika

Plii + elavhõbe

Ümberpaigutamine

Väävliühendid (S)

elementaarne väävel

Üldine sanitaartehnika

vesiniksulfiid

Õhk

väävelhape

Üldine sanitaartehnika

Õhk

Formaldehüüd

Kaaliumkloriid

* Koobalti liikuv vorm ekstraheeritakse mullast naatriumatsetaadi puhverlahusega (pH 3,5 ja hallide muldade puhul - 4,7) ning muude mullatüüpide puhul ammooniumatsetaadi puhverlahusega, mille pH on 4,8.

** Fluori liikuv vorm ekstraheeritakse mullast, mille pH on 6,5-0,006 M HCl, pH\u003e 6,5-0,03 M K2S04.

*** Kroomi liikuv vorm ekstraheeritakse mullast ammooniumatsetaadi puhverlahusega, pH 4,8.

**** UFU - söe ujuvjäätmed. OPU MPC-d kontrollib benso (a) püreeni sisaldus mullas, mis ei tohiks ületada BP MPC-d.

Pinnases sisalduvate kontrollitavate ainete määramise protseduuri on kirjeldatud liites.

Benso (a) püreeni määramise meetodid on sätestatud heakskiidetud dokumendis "Suunised keskkonnaobjektidest proovide valimiseks ja nende valmistamiseks kantserogeensete polütsükliliste aromaatsete süsivesinike hilisemaks määramiseks". NSV Liidu Tervishoiuministeerium 12. mail 1976 ja heaks kiidetud "Kantserogeensete polütsükliliste aromaatsete süsivesinike kvalitatiivse ja kvantitatiivse määramise juhised komplekssetes toodetes" nr 1423-76. ENSV Tervishoiuministeerium 12. mail 1976.

Kaaliumi määramise meetodeid on kirjeldatud dokumendis GOST 26204-84 - GOST 26213-84 “Pinnased. Analüüsimeetodid ".

rakendus

mPC loendisse

kemikaalid mullas.

MEETODID MULDAS SAASTEAINETE MÄÄRAMISEKS

Koostanud üld- ja kommunaalhügieeni uurimisinstituudi töö punase lipu ordeni töötajate avaldamiseks. A. N. Sysina, NSVL arstiteaduste akadeemia, b. Kandidaat n. N.I. Kaznina, Ph.D. ja. N.P. Zinovieva, Ph.D. n. T.I. Grigorieva.

COBALT *

(teisaldatavad vormid)

Atomiga. kaal

Jää-äädikhape, c. h., GOST 61-75

Naatriumtsitraat (kolmeasendatud), GOST 22280-76, analüütiline, 20% lahus

Naatriumäädikhape, GOST 199-78, analüütiline puhtusaste, 40% lahus

Naatriumäädikhape enne lahuse valmistamist pestakse eelnevalt tsinki lisanditest ditisooni lahusega süsiniktetrakloriidis

Nitroso-P-sool, GOST 10553-75, 0,05% vesilahus

Koobaltsulfaat (CoSO 4× 7H2 О), GOST 4462-78, analüütiline hinne.

Ortofosforhape vastavalt standardile GOST 6552-80, analüütiline puhtus, 85%

Fosfor- ja lämmastikhapete segu 5: 2

Naatriumatsetaatpuhvri lahused, pH 4,7 ja 3,5.

Lähtelahused on: 1) 1 N. äädikhappe lahus, mis valmistatakse 60 ml CH3COOH lahjendamisel destilleeritud veega 1 liitrini;

Koobalti põhilahus 100 μg / ml valmistatakse 100 ml mõõtekolvis. Selle jaoks lahustatakse 0,0477 g koobaltsulfaati väikeses koguses kahekordselt destilleeritud vees, lisades 1 ml väävelhapet (pl 1,84). Kolbi lahuse maht viiakse veega märgini.

Koobalti tööstandardlahused, mille sisaldus on 10 ja 1 μg / ml, valmistatakse põhistandardlahuse asjakohase lahjendamise teel destilleeritud veega.

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks lisatakse koobalti standardlahused kolbide reale, mille sisaldus on 0–1,0–5,0–10,0–15,0–25,0–30,0–40,0 μg, maht reguleeritakse 60 ml-ni. naatriumatsetaadi puhverlahus. Kolbi sisu segatakse, viiakse klaasidesse, lisatakse 1 ml kontsentreeritud lämmastikhapet ja vesinikperoksiidi. Segu aurustatakse, kuni soolad kristalluvad. Operatsiooni korratakse kaks korda ja seejärel töödeldakse proovi analüüsi tingimustes. Värvilised standardlahused on fotomeetrilisedl \u003d 536 nm. Iga standardi viie määramise põhjal saadud keskmiste tulemuste põhjal joonistatakse graafik optilise tiheduse sõltuvusest koobalti kogusest.

Proovi valik

Mullaproovide võtmine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84

Analüüsi edenemine

Jää-äädikhape, keemiliselt puhas, GOST 61-75

Esialgne standardlahus, mille fluori sisaldus on 0,1 mg / ml, valmistatakse 0,2211 g naatriumfluoriidi lahustamisega vees 1 1 mõõtekolvis.

Tööstandardlahus, mille fluori sisaldus on 0,01 mg / ml, valmistatakse põhilahuse lahuse sobivaks lahjendamiseks veega.

Destilleeritud vesi, GOST 6709-72

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks lisatakse 50 ml mahutavusega kolvireale 0 - 0,5 - 1,0 - 2,0 - 3,0 - 5,0 ml tööstandardlahust, mis vastab 0 - 5,0 - 10,0 - 20,0 - 30,0 - 50,0 mcg fluoriidi. Lisage 1 ml atsetaatpuhvri lahust, 5 ml tseeriumnitraadi lahust. Mahud viiakse veega märgini, segatakse ja jäetakse tund aega pimedasse kohta. Seejärel mõõdetakse värviliste lahuste optiline tihedusl \u003d 615 nm kontrollproovi suhtes. 3-5-tonniste määramiste keskmiste tulemuste põhjal joonistatakse graafik fluori koguse (μg) ja graafiku vahel.

Proovi valik

Mullaproovid võetakse vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84 “Looduskaitse. Pinnased. Proovide võtmise ja proovide ettevalmistamise meetodid keemiliseks, bakterioloogiliseks, helmintoloogiliseks analüüsiks ". Analüüsimiseks võtke segaproov koguses 1 kg, asetage see jahvatatud kaanega pudelisse. Proove on lubatud hoida külmkapis temperatuuril 0–5 ° C kuni üks päev, kuid parem on alustada analüüsi kohe pärast proovide laborisse toimetamist.

Analüüsi edenemine

Lahuste ja standardproovide valmistamiseks kasutatakse topeltdestilleeritud vett.

Standardsed põhilahused kroomisisaldusega 100 μg / ml valmistatakse 0,2827 g kaaliumdikromaadi lahustamisega 1 L kolvis kahekordselt destilleeritud vees.

Tööstandardlahused, mille kroomisisaldus on 0,2 - 0,5 - 1,0 - 5,0 - 10,0 - 20,0 μg / ml, valmistatakse analüüsipäeval põhistandardlahuse lahjendamisega bistilleeritud veega.

Atsetaat-ammooniumpuhvri lahus, pH 4,8. 1 liitri puhverlahuse valmistamiseks lahjendatakse 108 ml 98% äädikhapet kahekordselt destilleeritud veega 800–900 ml-ni, valatakse 75 ml ammoniaagi 25% vesilahust, segatakse, pH mõõdetakse ja vajadusel viiakse see happe või ammoniaagi lisamisega 4,8-ni. ja seejärel viiakse lahus bistilleeritud veega 1 liitrini.

Atsetüleen reduktoriga silindrites

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks lisatakse katseklaasidesse 10 ml tööstandardlahuseid kroomisisaldusega 0,5 - 1,0 - 5,0 - 10,0 - 20,0 μg / ml ja analüüsitakse proovi määramise tingimustes. Saadud tulemuste põhjal joonistatakse graafik koordinaatidesse "instrumendi näidud (ühikud) - kroomi kontsentratsioon (μg / ml)". Graafik on üles ehitatud proovianalüüsi päeval.

Proovide võtmine ja mullaproovide ettevalmistamine

Proovide võtmine ja proovide ettevalmistamine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84 „Looduskaitse. Pinnased. Proovide võtmise ja proovide ettevalmistamise meetodid keemiliseks, bakterioloogiliseks, helmintoloogiliseks analüüsiks ".

Analüüsi edenemine

Vesinikkloriidhape, analüütiline puhtusaste, GOST 3118-77

Keemiliselt puhas lämmastikhape, GOST 4461-77

Trilon B (etüleendiamiin-N dinaatriumsool, N, N ¢, N ¢ -tetraäädikhape 2-vesilahus), GOST 10652-73

Ammooniumkarbonaat, reagendi klass, GOST 3770-75

Puhverlahus (taust)

1 g Trilon B-d, 58 g naatriumkloriidi, 57 ml jää-äädikhapet lisatakse 1-liitrisele klaasile ja lahjendatakse veega umbes 700 ml-ni. Seejärel neutraliseeritakse lahus 50% naatriumhüdroksiidi lahusega pH väärtuseni 5,8 ± 0,1, lisatakse 10 ml 0,01 M lantaannitraadi lahust ja 3 ml 0,01 M naatriumfluoriidi lahust. Segu viiakse 1 liitrisesse mõõtekolbi ja täidetakse veega märgini. Suletud polüetüleenmahutis säilitamisel on lahus stabiilne 2 kuud.

Destilleeritud vesi, GOST 6709-72.

Keemiliselt puhas naatriumhüdroksiid või analüütiline hinne, GOST 4328-77 ja 50% lahus.

Ettevalmistus fluoriidelektroodi töötamiseks vastavalt standardile GOST 4386 -81

Uut fluoriidielektroodi hoitakse ühe päeva jooksul 0,001 M naatriumfluoriidi lahuses ja seejärel pestakse hoolikalt destilleeritud veega. Kui elektroodi käsitletakse iga päev, hoitakse seda 0,0001 M naatriumfluoriidi lahuses sukeldatuna. Pikkade tööpauside ajal hoitakse elektroodi kuivana.

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks valmistage standardlahused fluoriidi kontsentratsiooniga 2× 10–5 M, 4 × 10–5 M, 6 × 10–5 M, 8 × 10–5 M, 2 × 10–4 M, 4 × 10–4 × M, 6 × 10–4 M ja 8 × 10-4 M fluoriidilahuste järjestikuse lahjendamise teel kontsentratsiooniga 1× 10–2 M ja 1 × 10 –3 M.

Toiduvalmistamiseks 2× 10–5 M lahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 20 ml 1× 10–4 M fluoriidilahus, lahjendage veega märgini ja segage.

Toiduvalmistamiseks 4× 10–5 M lahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 40 ml 1×

Keetmiseks 6× 10–5 M fluoriidi lahus mõõtekolvis mahuga 100 ml on 6 ml 1× 10-3 M fluoriidi lahus, lahjendatakse veega märgini ja segatakse.

Keetmiseks 8× 10–5 M fluoriidide lahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 8 ml 1× 10-3 M fluoriidi lahus, lahjendatud veega märgini ja segada.

Toiduvalmistamiseks 2× 10–4 M fluoriidide lahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 2 ml 1×

Toiduvalmistamiseks 4× 10–4 M fluoriidide lahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 4 ml 1× 10-2 M fluoriidilahus, lahjendati veega märgini ja segati.

Keetmiseks 6× 10–4 M fluoriidilahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 6 ml 1× 10-2 M fluoriidilahus, lahjendati veega märgini ja segati.

Keetmiseks 8× 10–4 M fluoriidilahus 100 ml mõõtekolvis mõõdetakse 8 ml 1× 10–2 M naatriumfluoriidi lahus, lahjendage veega märgini ja segage.

Kõiki standardlahuseid hoitakse suletud polüetüleenmahutites, need püsivad 1-2 nädalat.

Ionomeer ühendatakse vahelduvvooluvõrguga, seadmel lastakse 30 minutit soojeneda, võrdluselektroodi pistikupessa ühendatakse abielektrood ja klaaselektroodipessa fluoriidi selektiivne indikaatorelektrood. Elektroodipotentsiaalide erinevuse mõõtmine toimub umbes 50 ml mahutavates polüetüleenist tassides, kuhu on paigutatud magnet polüetüleenraamis. Klaas asetatakse magnetilisele segajale. Lisage klaasile 10 ml taustalahust (puhverlahust) ja 10 ml destilleeritud vett, sukeldage elektroodid, lülitage sisse magnetsegaja ja stopper ning 1 minuti pärast registreerige elektroodipotentsiaalide erinevuse näidud, mis vastavad gradueeritud kõvera alguspunktile. Pärast mõõtmist valatakse klaasi sisu välja, klaas ja elektrood loputatakse destilleeritud veega ja alustatakse järgmisi mõõtmisi.

Lisage klaasile 10 ml taustalahust (puhverlahust), seejärel 10 ml 1–10 M fluoriidilahust, segage ja mõõtke elektroodipotentsiaalide erinevus pärast konstantse väärtuse (0,5–1 min) määramist ja registreerige see tabelis (vt tabel 1). ...

Kõiki muid standardlahendusi mõõdetakse samal viisil. Keskmiste tulemuste põhjal joonistatakse välja potentsiaalse erinevuse (mV) ja fluoriidi koguse (μg) kalibreerimisgraafikud.

Kalibreerimiskõverat tuleks kontrollida iga kahe kuni kolme punkti järel. Mõõtmistulemuste põhjal joonistatakse kalibreerimisgraafik koordinaatidena, väärtus joonistatakse mööda abstsissitelgepF standardlahused ja ordinaadil vastavad elektroodi potentsiaalide erinevuse väärtused millivoltides.

Kui lahuste kontsentratsiooni muutumisel kümnekordseks, mille juures pF muutub ühe võrra, ei muutu elektroodipotentsiaalide erinevus 56 ± 3 mV võrra, siis fluoriidielektrood tuleks regenereerida, leotades ööpäevas 0,001 M naatriumfluoriidi lahuses ja pestes seejärel hoolikalt destilleeritud veega. ...

Proovi valik

Mullaproovide võtmine ja analüüsiks ettevalmistamine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84 “Looduskaitse. Pinnased. Proovide võtmise ja proovide ettevalmistamise meetodid keemiliseks, bakterioloogiliseks ja helmintoloogiliseks analüüsiks ".

Analüüsi edenemine

Pinnas kuivatatakse õhukuivaks, sõelutakse läbi 1 mm võrgusilma Knoppi sõela ja jahvatatakse ahhaatmördis pulbriliseks. 10 g mulda pannakse plasttopsile, lisatakse 50 ml vett. Keeduklaasi sisu loksutatakse 15 minutit ja lastakse üleöö seista. Seejärel segatakse keeduklaasi sisu ringjate liigutustega, tsentrifuugitakse, polüetüleenklaasi võetakse 10 ml alikvoodid, lisatakse 10 ml puhverlahust ja fluoriide analüüsitakse ülalkirjeldatud viisil.

Ionomeer on tööks ette valmistatud vastavalt kasutusjuhendile. Mõõtmised viiakse läbi skaalal - 1 + 4 ja skaalal "mV".

Vees lahustuvate fluoriidifarmide kontsentratsioon mullas (C mg / kg) arvutatakse järgmise valemiga:

C \u003d,

kus a on graafiku järgi leitud vees lahustuvate fluoriidide sisaldus, μg / 10 ml;

Petrooleetri fraktsioon 29 - 52 °, destilleeritud

Dietüüleeter, GOST 6265-74

Gaasiline vesinik, GOST 3022-80; lämmastik, GOST 9293-74; õhk GOST 11882-73 reduktoritega silindrites

Para-meta-orto-ksüleeni põhistandardlahused kontsentratsiooniga 1 mg / ml valmistatakse ainete lahustamisel etanoolis 100 ml mõõtekolbides

Ksüleenide tööstandardlahused, mis sisaldavad 10 μg / ml, valmistatakse põhistandardlahuste asjakohasel lahjendamisel destilleeritud veega.

Kromatograafilise kolonni täitmiseks mõeldud pakend koosneb 20 000 PEG-st, mis on kantud 15 massiprotsenti kromatoni tugiainest

Kromatograafiline kolonn täidetakse kuivpakendiga. Täidetud kolonn suletakse mõlemast otsast klaasvillaga, asetatakse töökorras kromatograafitermostaati ilma detektorit kinnitamata ja konditsioneeritakse esimesed 2 tundi temperatuuril 50 °, seejärel 2 tundi temperatuuril 100 ° ja 7 tundi temperatuuril 170 ° gaasikandja voolus. Pärast seda ühendatakse kolonn detektoriga ja õpetatakse seadme töörežiimi, salvestatakse "nulljoon". Kromatogrammi häirivate mõjude puudumisel on kolonn töövalmis.

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks koostatakse standardite proovid. 250 ml mahutavusega kolvide reas lisatakse 100 g kontrollmulda, millele lisatakse vastavalt tabelile standardlahus ja destilleeritud vesi.

Tabel

Standardite skaala o-, m-, p-ksüleenid

Pärast standardlahuste lisamist suletakse kolvid korkidega, loksutatakse mulla ja lahuste segamiseks, jäetakse 3-4 tunniks seisma ja analüüsitakse sarnaselt proovidele. Seadme aurustisse lisatakse ja kromatografeeritakse 1 ui eetriekstrakte. Piigi pindalad arvutatakse kromatograafil, korrutades kõrguse poolkõrgusele mõeldud alusega. Iga standardi viie määramise põhjal saadud keskmiste andmete põhjal joonistatakse graafikud piigi pindala (mm2) sõltuvuse kohta ksüleeni kogusest (μg).

Proovi valik

Proov võetakse pinnase külviku või kühvliga erinevatest sügavustest vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84. Keskmine mullaproov ühes sügavuses koosneb 5 klaasist puurist, mis on võetud ümbrikuna, mille küljed on 1 m. Valitud proovid pannakse klaasist, plastikust suletud anumasse. Proove analüüsitakse kogumise päeval, säilitamine on võimalik 1-2 päeva temperatuuril, mis ei ületa 2-3 °.

Analüüsi edenemine

100 g * mullaproov pannakse jahvatatud korgiga kolbi, valatakse 50 ml petrooleumi või dietüüleetrit ja asetatakse aparaadile 10 minutiks loksutamiseks. Seejärel valatakse ekstrakt teise kolbi, filtreerides läbi poorse paberfiltri 5 g veevaba naatriumsulfaadiga (niiskusest kuivatamiseks). Proove töödeldakse veel 2 korda 5 minuti jooksul 50 ml eetriga. Kombineeritud ekstraktid kontsentreeritakse tagasijooksukondensaatoriga destilleerimisseadmes temperatuuril kuni 50 °. Lahusti ülejääk destilleeritakse vaakumis veejuga pumba abil mahuni 6–8 ml. Seejärel viidi tsentrifuugiklaasi ja aurustati tõmbe all 1 ml-ni.

* Samal ajal võetakse proov mullaniiskuse määramiseks. Määramismeetodit on kirjeldatud lk 64–65.

Kromatograaf lülitatakse sisse vastavalt juhistele ja võetakse kasutusele:

kolonni ahju temperatuur 100 °

aurusti temperatuur 150 °

vesiniku voolukiirus 25 ml / min

õhu kiirus 200 ml / min

para-meta-ksüleeni retentsiooniaeg on 5 min, orto-ksüleen on 5 min 50 s ja petrooleetri vabastamise aeg on 2 min 10 s.

Proov koguses 1 μl süstitakse mikrosüstlaga läbi aurusti kromatograafiakolonni. Saadud kromatogrammil mõõdetakse analüütide piikide pindalad ja kalibreerimiskõveratelt leitakse proovis olevate o-, m-, p-ksüleenide sisaldus.

Maksmine

O-, m-, p-ksüleenide kontsentratsioon mullas (C mg / kg) arvutatakse valemiga;

C \u003d,

kus a on graafiku järgi leitud o-, m-, p-ksüleenide kogus, μg;

Reaktiivid

Lämmastikhape, pl. 1,4, GOST 4461-77 ja lahjendatud 1: 4

Vesinikkloriidhape, pl. 1,19, keemiliselt puhas hinne, GOST 3118-77, lahjendatud 1: 1

Naatriumhüdroksiid, analüütiline, GOST 4328-77

Elavhõbekloriid (HgCl 2 ) keemiliselt puhas, MRTU 6-09-5322-68

Elavhõbeda põhistandardlahus sisaldusega 100 μg / ml valmistatakse mõõtekolvis mahuga 100 ml, lahustades 13,5 mg elavhõbekloriidi lämmastikhappe lahuses.

Tinabikloriid (SnCl 2 ), analüütiline puhtusaste, GOST 36-78 ja 10% lahus, 10 g tina (II) kloriidi lahustatakse 20 ml lahjendatud vesinikkloriidhappes, kuumutatakse pliidil kuni täieliku lahustumiseni. Lahuse maht täiendatakse destilleeritud veega 100 ml-ni.

Destilleeritud vesi, GOST 6709-72

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks valmistatakse tööstandardlahused elavhõbedasisaldusega 1,0 - 0,1 - 0,01 - 0,001 μg / ml, elavhõbeda esialgse standardlahuse vastava järjestikuse lahjendamise teel lämmastikhappe 1: 4 lahusega. Analüsaatorisse lisatakse 1 ml igat standardit, lisatakse 4 ml destilleeritud vett ja 1 ml 10% tina-kloriidi lahust, segatakse ja analüüsitakse proovi määramise tingimustes. Analüüsi tulemuste põhjal koostatakse graafikud elavhõbeda madala ja kõrge kontsentratsiooni kohta, joonistades lg ordinaatteljele , kus J 0 esialgne potentsiomeetri näit,a J on registreeritud piigi kõrgus ja piki abstsissi on metallisisaldus, μg.

Proovi valik

Mullaproovide võtmine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84 „Looduskaitse. Pinnased. Proovide võtmise ja proovide ettevalmistamise meetodid keemiliseks, bakterioloogiliseks, helmintoloogiliseks analüüsiks ".

Analüüsi edenemine

Mullaproov pannakse 50–100 ml mahutavusega kolbi, lisatakse kontsentreeritud lämmastikhapet kiirusega 5 ml 1 g mulla kohta. Kolb suletakse kellaklaasiga, kuumutatakse elektripliidil (160 - 185 °) 20 minutit, kuni materjal on täielikult lahustunud. Pärast jahutamist valatakse mineralisaadi maht katseklaasi ja maht reguleeritakse lämmastikhappega 5 ml-ni, segatakse ja analüüsitakse.

Samal ajal valmistatakse "tühi proov".

Esialgne pliistandardlahus sisaldusega 100 μg / ml valmistatakse 100 ml mõõtekolvis lämmastikhappes lahustades 14,35 mg pliiatsetaati.

Tööstandardlahused sisaldusega 1,0 - 0,1 - 0,01 - 0,001 μg / ml valmistatakse algse plii standardlahuse vastava lahjendamisega lämmastikhappe 1: 4 lahusega.

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks lisatakse pihusti 1 ml tööstandardlahused, lisatakse 5 ml vett ja analüüsitakse proovi tingimustes. Saadud tulemuste põhjal joonistatakse kaks graafikut plii kontsentratsiooni vahemikus 0,001 kuni 0,01 μg / ml ja 0,01 kuni 0,1 μg / ml koordinaatides piki ordinaati lg (kusJ 0 - potentsiomeetri algnäit jaJ on registreeritud piigi kõrgus), piki abstsissit on metallisisaldus, μg.

Proovi valik

Mullaproovide valik ja nende analüüsiks ettevalmistamine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84 “Looduskaitse. Pinnased. Proovide võtmise ja proovide ettevalmistamise meetodid keemiliseks, bakterioloogiliseks ja helmintoloogiliseks analüüsiks ".

Analüüsi edenemine

Mullaproov pannakse 50–100 ml mahutavusega kolbi, lisatakse kontsentreeritud lämmastikhapet kiirusega 5 ml 1 g mulla kohta. Kolb suletakse kellaklaasiga, segu kuumutatakse elektripliidil kuni täieliku lahustumiseni. Pärast jahutamist valatakse mineralisaat katseklaasi. Maht täiendatakse lämmastikhappega 6 ml-ni, segatakse ja analüüsitakse järgmistes tingimustes:

plii analüütiline joon 283,3 nm

paadile tarnitav pinge, 10 V

paadi kuumutamistemperatuur 1300 °

Filtrid "sinine lint", TU 6-09-1678-77

Klaasilehtrid, GOST 8613-75

Laboratoorsed klaasnõud, GOST 20292-74 ja GOST 1770-74

Reaktiivid

Vesinikkloriidhape, pl. 1,19, GOST 3118-77 ja 10% lahus distilleeritud vees

Baariumkloriid (ВаСl 2 × 2H 2 O), GOST 4108-72, 10% lahus distilleeritud vees

Metüülpunane (indikaator), GOST 5853-51 ja 0,2% lahus 60% etüülalkoholi lahuses

Värvimuutus pH vahemikus 4,4 kuni 6,2: indikaatori happevormi värv on punane, leeliseline on kollane

Analüüsi edenemine

Pinnast analüüsitakse värskena. 100 g mulda pannakse ümarkolbi mahuga 1000 ml, valatakse 500 ml kahekordselt destilleeritud vett, suletakse kummikorgiga ja loksutatakse 3 minutit. Kapuuts filtreeritakse läbi “sinise lindiga” volditud filtri, mille alla asetatakse teine \u200b\u200bväiksem läbimõõduga filter. 5–50 ml filtraati viiakse keeduklaasi, hapestatakse 10% vesinikkloriidhappe lahusega metüülpunaseks roosaks värviks.

Lahus kuumutatakse keemiseni ja sellesse valatakse tilkhaaval 10 ml kuuma 10% baariumkloriidi lahust, segades iga tilka põhjalikult pulgaga.

HCl liigset sisaldust tuleks vältida, kuna lahustuvusBaS Umbes 4 tugevalt happelises lahuses suureneb märkimisväärselt.

Selle kindlakstegemiseks peaksite võtma sellise koguse ekstrakti, et sette kaalBaSO 4 ei olnud suurem kui 0,2 g ja mitte vähem kui 50 mg. Kui analüüsimiseks võetakse 5–10 ml ekstrakti, lahjendatakse võetud kogus veega 100 ml-ni, et lahjendatud lahuses sadestada BaSO4; kui võetakse 25 ml ekstrakti, lahjendatakse see 50 ml-ni.

Opalestseeruvate ekstraktide korral sadestub hapendatud lahust kuumutades hüübinud kolloidide väike flokulentne sade. Sade filtreeritakse läbi väikese tiheda filtri, pestakse kuuma destilleeritud veega, hapestatakse HCl-ga ja alles pärast seda alustatakse sulfaatioonide sadestamist.

Kolb kaetakse kellaklaasiga ja keedetakse 10 minutit. Seejärel asetatakse kolb sademete settimiseks 2 tunniks keevasse veevanni ja filtreeritakse läbi "sinise lindi" filtri. Varem valati kuuma kahekordselt destilleeritud vesi filtriga lehtrisse, et vähendada filtri poore. Kui filtraadis ilmub osaline baarium sulfaadi sade, filtreeritakse filtraat uuesti läbi sama filtri. Sade pestakse 10 ml külma bistilleeritud veega, hapestatakse 0,5 ml 10% vesinikkloriidhappe lahusega. Filter koos setetega kuivatatakse lehtril, asetatakse püsiva kaaluga tiiglisse ja asetatakse külma muhvelahju, kuumutades järk-järgult temperatuurini 750 °. Proovi hoitakse sellel temperatuuril 60 minutit. Proov viiakse püsimassini ja baariumsulfaadi mass arvutatakse prooviga tiigli ja tiigli masside erinevuse põhjal.

Mullaproovi teises proovis määratakse niiskusesisaldus, mida võetakse arvesse tulemuste absoluutselt kuivaks muutmisel.

Maksmine

Sulfaatide kontsentratsioon mullas (C mg / kg) arvutatakse järgmise valemi abil:

C \u003d,

kus a on baarium sulfaadi kaal, mg;

в - uuritud mulla kaal, kg;

VESINIKUSULFUR *

H2S Mol. kaal 34,09

* Tehnikat täiustas L. Dekanoidze (Lvivi epidemioloogia ja mikrobioloogia uurimisinstituut).

Gaas, tihedus õhu suhtes 1,19, keemistemperatuur - 60,8 °. Vesiniksulfiid lahustub vees ja orgaanilistes lahustites. See on võimas redutseerija. Vesiniksulfiidi vesilahus on happeline ja nõrk dihape.

Vesiniksulfiid ärritab silmade, hingamisteede limaskesta, põhjustades põletustunnet, fotofoobiat. Suurte kontsentratsioonide korral põhjustab see krampe.

Maksimaalne lubatud kontsentratsioon on 0,4 mg / kg mulda.

Tehnika on mõeldud vesiniksulfiidi sisalduse uurimiseks muldades kohtades, kus naftasaadused on pidevalt saastatud, jõgede ja muude veekogude rannikupinnases, kus juhitakse naftatoodetega saastunud reovett.

Analüüsi põhimõte

Määramine põhineb vesiniksulfiidi oksüdeerimisel joodiga, mis vabaneb kaaliumjodiidi ja kaaliumpermanganaadiga vastastikuses toimel happelises keskkonnas.

Alumine mõõtepiir 0,34 mg / kg mulda

Mõõtmise täpsus ± 25%

Mõõdetud kontsentratsioonid vahemikus 0,34 kuni 2000 mg / kg

Varustus

Raputusseade, TU 64-1-2451-78

Klaaslabori klaasnõud vastavalt standarditele GOST 20292-74, GOST 1770-74 ja GOST 8613-75

Filtreerimispaber

Reaktiivid

Kaaliumpermanganaat (KMnO 4 ) GOST 20490-75, keemiliselt puhas, 0,01 m lahus

Naatriumtiosulfaat (Na 2 S 2 O 3 ), TU 6-09-2540, 0,005 m lahus. Valmistage 0,79 g lahustamisegaNa2S2O3 1 l kolvis kahekordselt destilleeritud vees

Väävelhape, pl. 1,84, GOST 4204-77, lahjendatud 1: 3

Kaaliumjodiid, GOST 4232-74, keemiliselt puhas, 10% lahus

Lahustuv tärklis, GOST 10168-76, 1% lahus

Lahused valmistatakse distilleeritud veega

Proovi valik

Mullaproovide võtmine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84. Proovi võib hermeetiliselt suletud pudelis hoida kuni 6 tundi.

Analüüsi edenemine

100 g mulda pannakse koonilisse kolbi, lisatakse 200 ml bistilleeritud vett, kolb suletakse ja loksutatakse 3 minutit. Seejärel filtreeritakse kapott läbi volditud filtri. 100 ml filtraati juhitakse koonilisse kolbi, hapestatakse mõne tilga väävelhappe lahusega, lisatakse 1 ml 10% kaaliumjodiidi lahust, loksutatakse ja büretist valatakse 0,01 N kaaliumpermanganaadi lahust, kuni ilmub kollane värv. Joodi liig tiitritakse 0,01 N naatriumtiosulfaadi lahusega, lisades tiitrimise lõppu mõned tilgad 1% tärkliselahust. Valatud 0,01 N kaaliumpermanganaadi lahuse ja tiitrimiseks kasutatud naatriumtiosulfaadi lahuse vahe vastab 0,01 N joodilahuse kogusele, mida kasutatakse vesiniksulfiidi oksüdeerimiseks 100 ml filtraadis, 1 ml 0,01 N joodilahuses vastab 0,17 mg vesiniksulfiidi.

Arvutusnäide

Näiteks on tiitrimiseks kasutatud 0,01 N kaaliumpermanganaadi lahuse ja naatriumtiosulfaadi lahuse vahe 3 ml. Seetõttu on vesiniksulfiidi kogus 0,17 mg H2S× 3 ml \u003d 0,51 mg H2 S sisaldub 100 ml filtraadis. 200 ml filtraati või 100 g mulda sisaldab 1,02 mg H 2 S ... Seega on vesiniksulfiidi kontsentratsioon mullas (C mg / kg)

C \u003d \u003d 10,2 mg / kg

Märge

Analüüsiga samaaegselt võetakse mullaproovist proov ja määratakse selles sisalduv niiskusesisaldus, et tulemus muundataks absoluutselt kuivaks pinnaseks.

STYROL *

(vinüülbenseen, fenüületüleen)

C6H5CH \u003d CH2 Mol. kaal 104,15

* Daukaeva R.F. Ufa hügieeni ja kutsehaiguste uurimisinstituut.

Vedelik, keemistemperatuur 145,2 °, sulamistemperatuur 30,63 °, tihedus 0,906 20 ° juures. Lahustame hästi tetrakloriidi süsinikus, atsetoonis, etüül-, metüülalkoholides ja benseenis, 100 g vees lahustub temperatuuril 20 ° C 0,125 g stüreeni. Päikesevalguse ja õhus oleva hapniku mõjul polümeriseerub stüreen polüstüreeniks. Polümerisatsioonireaktsioon kiireneb temperatuuri tõustes.

Stüreenil on narkootilised omadused ja see toimib vereloome organites ja limaskestades.

Suurim lubatud kontsentratsioon 0,1 mg / kg mulda

Analüüsi põhimõte

Määramine põhineb stüreeni ekstraheerimisel mullast orgaaniliste lahustitega, kontsentreerimisel, gaasikromatograafilisel analüüsil leegiionisatsioonidetektoriga seadmel.

Alumine mõõtepiir 0,005 μg

Mõõdetud kontsentratsioonid vahemikus 0,05 kuni 0,5 mg / kg mulda.

Mõõtmise täpsus ± 25%

Määramine ei häiri benseeni, tolueeni, isopronüülbenseeni,a -metüülstüreen, o-m-p-ksüleenid.

Varustus

Kromatograaf leegiionisatsiooni detektoriga

Roostevabast terasest kolonn pikkusega 3 m ja siseläbimõõduga 3 mm

Mullaharimine

Raputusseadmed

Seade vedelike destilleerimiseks või vaakum-aurusti IR-1M, TU 25-11-917-74

Vaakumveejuga pump, GOST 10696-75

Vannivesi

Mikrosüstal MSh-10

Mõõtmisluup GOST 8309-75

Stopper GOST 5072-67

Paberfiltrid

Laboratoorsed klaasnõud, GOST 1770-74, GOST 20292-80-70, lämmastik vastavalt standardile GOST 9293-74, õhk vastavalt standardile GOST 11882-74 reduktoritega silindrites

Stüreeni põhilahus kontsentratsiooniga 1 mg / ml valmistatakse proovi lahustamisel etüülalkoholis 50 ml mõõtekolbides.

Standardne töölahus, mille sisaldus on 10 μg / ml, valmistatakse algse stüreeni standardlahuse asjakohase lahjendamise teel destilleeritud veega.

Kromatograafilise kolonni täitmiseks mõeldud pakend koosneb PEG 20 000-st, mida kantakse 15% massist kromatoni N-AW.

Polüetüleenglükool lahustatakse kloroformis ja saadud lahusesse lisatakse tahke kandja. Lahusest peaks piisama söötme täielikuks märgamiseks. Segu loksutatakse ettevaatlikult või segatakse veidi, kuni suurem osa lahustist aurustub. Lahusti jäägid eemaldatakse aurutamisel veevannil.

Kromatograafiline kolonn täidetakse kuiva pakendiga, mida pestakse eelnevalt kroomisegu, vee, alkoholi, benseeni abil, kuivatatakse ja puhutakse kuiva õhu või lämmastikuga. Kolonn täidetakse vaakumis. Täidetud kolonn suletakse mõlemast otsast klaasvillaga, asetatakse kromatograafi termostaati ilma detektorile kinnitamata ja konditsioneeritakse esimesed 2 tundi temperatuuril 50 ° C, seejärel 2 tundi temperatuuril 100 ° C ja 7 tundi temperatuuril 170 ° C kandegaasivoolus. Pärast seda ühendatakse kolonn detektoriga, õpetatakse seadme töörežiimi ja salvestatakse "nulljoon". Kromatogrammi häirivate mõjude puudumisel on kolonn proovide analüüsiks valmis.

Kalibreerimisskeem

Kalibreerimisgraafiku koostamiseks koostatakse standardne prooviskaala. Selleks lisatakse 250 g mahutavusega kolvireale 100 g kontrollmulda, millele kantakse vastavalt tabelile ja destilleeritud veega standardlahus, küllastades mulda järk-järgult.4,5

Destilleeritud vesi, ml

Kolvid suletakse korkidega ja loksutatakse mulla segamiseks standardlahusega ning jäetakse 3-4 tunniks seisma. Seejärel analüüsitakse kontrollproove samamoodi nagu proove. Igast standardproovist 1 μl ekstrakti süstitakse aurustisse ja kromatografeeritakse proovianalüüsi tingimustes. Iga proovi 5 määramise põhjal saadud keskmiste andmete põhjal joonistatakse piigi pindala ja stüreeni koguse kalibreerimisgraafik.

Proovi valik

Mullaproovide võtmine toimub vastavalt standardile GOST 17.4.4.02-84 „Looduskaitse. Pinnas. Proovide võtmise ja proovide ettevalmistamise meetodid keemiliseks, bakterioloogiliseks ja helmintoloogiliseks analüüsiks ”. 1 kg mullaproov pannakse õhukindlasse klaas- või plastanumasse. Proovi analüüsitakse kogumise päeval, säilitamine on võimalik 1-2 päeva temperatuuril mitte üle 2–3 ° C.

Analüüsi edenemine

100 g mulda pannakse jahvatatud korgiga kolbi, valatakse 50 ml petrooleumi või dietüüleetriga ja asetatakse 10 minutiks loksutamise aparaadile. Seejärel valatakse ekstrakt teise kolbi, filtreerides läbi poorse paberfiltri 5 g veevaba naatriumsulfaadiga (niiskusest kuivatamiseks). Proove ekstraheeritakse veel 2 korda 5 minuti jooksul 30 ml eetriga. Kombineeritud ekstraktid kontsentreeritakse seadmes vedelike destilleerimiseks tagasijooksukondensaatoriga temperatuuril kuni 50 °. Lahusti liig destilleeritakse vaakumis veejuga pumba abil mahuni. 6 - 8 ml. Seejärel viidi tsentrifuugiklaasi ja aurustati tõmbe all 1 ml-ni. Enne analüüsi lülitage kromatograaf sisse vastavalt juhistele ja viige see töörežiimi:

termostaadi temperatuur 100 °

aurusti temperatuur 150 °

kandegaasi (lämmastik) kiirus 20 ml / min

vesiniku voolukiirus 25 ml / min

õhu kiirus 200 ml / min

kaardilindi kiirus 240 mm / tunnis

Stüreeni retentsiooniaeg on 6 min 20 s. Petrooleetri vabastamise aeg oli 2 min 10 s.

Proov koguses 1 μl süstitakse mikrosüstlaga läbi aurusti kromatograafiakolonni. Saadud kromatogrammil mõõdetakse analüütide piikide pindalad ja stüreenisisaldus proovis määratakse kalibreerimisgraafikult.

Maksmine

Stüreeni kontsentratsioon mullas (C mg / kg) arvutatakse järgmise valemiga:

C \u003d,

kus a on stüreeni kogus proovis, μg;

V - ekstrakti maht, ml;

V 1 - analüüsiseadmesse sisestatud ekstrakti maht, ml;

e - mulla niiskus,%;

c - uuritud pinnase proov, g;

Absoluutselt kuiva mulla ümberarvestustegur.

FORMALDEHÜÜD *

Kolorimeetriline meetod

Meetodi põhimõte ja omadused

* Sergienko LI üleliiduline reovee põllumajandusliku utiliseerimise uurimisinstituut. Volžski tugev külg. Tehnikat trükitakse laupäevast. "Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon mullas", M., 1980, nr 2264-80, märgitud pestitsiidide osas.

Formaldehüüd ekstraheeritakse mullast aurudestilleerimise teel väga happelises keskkonnas ja määratakse destillaadis kontsentratsiooniga alla 10 mg / l kolorimeetriliselt värvreaktsioonil kromotroophappega. Meetodi tundlikkus on 0,005 / 100 g mulda. Dimetüüldioksaan ja urotropiin segavad määramist, kuna lahuste saastumise protsessis tugevalt happelises keskkonnas toimub nende hüdrolüüs, mis viib formaldehüüdi moodustumiseni. Seetõttu võimaldab see meetod määrata ainult vaba ja seotud formaldehüüdi koguse. Mullast destilleerimisel ekstraheeritakse lisaks formaldehüüdile ka teisi aldehüüde, millest kromotroophappega reageerib ainult atsetaldehüüd kontsentratsioonides grammides liitri kohta, teised aldehüüdid määramist ei sega. Glükoksaal, äädikhape ja oblikhape, atsetoon ja glütseriin ei sega ka määramist.

3 Formaldehüüd. Standardlahendused. Põhilahus, mis sisaldab 0,020 mg / ml HCHO, töölahus, mis sisaldab 0,001 mg / ml HCHO.

Proovi valik

Mullaproovid võetakse kiht-kihilt manuaalse mullapuuriga 0 - 20 cm, 20 - 40 cm, 40 - 60 cm sügavusele ja asetatakse jahvatatud kaantega kolbidesse. Proove on lubatud hoida külmkapis temperatuuril 0 ° C kuni + 5 ° C kuni üks päev, kuid parem on alustada analüüsi kohe.

Analüüsi edenemine

100 g värsket mulda, millest juured ja võimalikud lisandid on eelnevalt eemaldatud, pannakse 500 ml kolbi, valatakse 300–500 ml destilleeritud vett. Kolb asetatakse soojendusmantlisse, ühendatakse kondensaator ja destilleeritakse. Samaaegselt määratakse mulla niiskusesisaldus. Kolvi sisu tuleb perioodiliselt segada, nii et kolvis olev muld ei tõmba. Kui mahutisse on destilleeritud 130–150 ml destillaati, jahutatakse destillatsioonikolbi, lisatakse veel 100 ml destilleeritud vett ja destilleerimist jätkatakse, kuni destillaadi maht on umbes 230 ml. Destillaat viiakse 250 ml mõõtekolbi ja lahjendatakse veega märgini.

5 ml destillaati, 0,5 ml 2% valatakse kuumuskindlatesse katseklaasidesse kromotroophappe naatriumsoola lahus, 5 ml kontsentreeritud väävelhapet ja kogu segu segatakse. Tuubid asetatakse 30 minutiks keeva veega vanni. Seejärel jahutatakse tuubide sisu ja lahjendatakse veega 20 ml-ni. Pärast segamist kolorimeeritakse lahus rohelise filtriga FEC-iga küvetites optilise kihi paksusega 5 cm.

Kalibreerimisgraafiku koostamine

5 ml standardlahuseid kontsentratsiooniga 0; 0,0125; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250 mg formaldehüüdi 250 ml-s. Selleks valatakse 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100 ml standardset töölahust (0,001 mg / ml) 100 ml mõõtekolbi ja lahjendatakse destilleerimisega kontrollproovist märgini. Seejärel toimige nagu valimi analüüsimisel. Vastavalt FEC-i näidudele joonistatakse kalibreerimiskõver valguse neeldumise sõltuvuse kohta formaldehüüdi kontsentratsioonist.

Analüüsi arvutamine

a on kalibreerimisgraafikult leitud formaldehüüdi kontsentratsioon;

n on mullaproov määramiseks grammides absoluutselt kuiva pinnase suhtes;

100 - ümberarvestustegur 100 g mulla kohta.

Mahuline meetod

Meetodi põhimõte ja omadused

Mahuline meetod formaldehüüdi määramiseks pinnases põhineb karbonüülühendite (aldehüüdid ja ketoonid) koostoimel hüdroksüülamiini vesinikkloriidhappega. Sel juhul moodustub oksiim ja vesinikkloriidhape vabaneb koguses, mis on ekvivalentne võetud aldehüüdiga. Formaldehüüdi reaktsioon toimub järgmiselt:

С \u003d О + NH20H. HCl? С \u003d NOH + H20 + HCI

Saadud soolhape määratakse leelisega tiitrimisel segatud indikaatori juuresolekul. Meetodi tundlikkus on 5 mg / 100 g mulda. Määramine ei häiri teisi aldehüüde, fenooli ega metüülalkoholi.

Aparaadid ja riistad

Destilleerimiskolb mahuga 0,5 l õhukese osaga.

Õhukese sektsiooniga Liebigi külmik

Kolme kinnitusega kaks õhukest osa

Kooniline kolb mahuga 250 ml eemaldusvedeliku saamiseks

Asbestiga küttevaip või elektriline keeduplaat.

50 ml tiitrimisbürett.

Reaktiivid ja lahused

1 ... Vesinikkloriidhappe hüdroksüülamiini 1% lahus.

2 ... Naatriumkarbonaat, analüütiline, 0,1 N ja 0,01N lahendust

3 Segatud indikaator (metüüloranž - metüleensinine 1: 1)

Proovide võtmine toimub samamoodi nagu formaldehüüdi määramisel kolorimeetrilise meetodi abil.

Analüüsi edenemine

Proovide esialgne analüüsiks ettevalmistamine seisneb formaldehüüdi destilleerimises tugevalt happelises keskkonnas kolorimeetrilise meetodiga sarnase meetodi abil. 50 ml destillaati pannakse 250 ml koonilisse kolbi, lisatakse 6-8 tilka segatud indikaatorit ja neutraliseeritakse 0,1 N NaOH lahus roheliseks. Seejärel valati 10 ml 1% hüdroksüülamiini ja jäeti toatemperatuurile 30 minutiks seisma. Sellisel juhul muutub lahus vaba happe moodustumise tõttu roosaks. Samaaegselt viiakse läbi pimekatse destilleerimisega kontrollproovist. 30 minuti pärast tiitritakse kontroll- ja kontrollproov 0,01-gaN NaOH lahus enne üleminekut roosast roheliseks.

Analüüsi arvutamine

X \u003d

kus X - formaldehüüdisisaldus, mg / 100 g mulda;

a - ml 0,01 ja NaOH lahus, mis viidi uuritava proovi tiitrimisele;

c - kontrollproovi tiitrimiseks kasutatud ml 0,01 ja NaOH lahus;

0 , 01 - NaOH normaalsus;

30 - ümberarvestustegur mg-ekv. formaldehüüdi kohta mg kohta;

100 - muundamistegur 100 g mulla kohta;

H on määramiseks võetud absoluutselt kuiva pinnase proov, g.

Pinnase niiskuse määramine

Pinnase kahjulike lisandite sisalduse uurimisel on vaja kindlaks määrata selle niiskusesisaldus. Sellisel juhul pannakse 1,5–50 g mulda tassidesse, mis viiakse püsiva kaaluni ja kaetakse kaantega. Savise, kõrge õhuniiskusega ja kõrge õhuniiskusega muldade korral piisab proovist kaaluga 15 - 20 g, kergete muldade korral - 40 - 50 g. Organogeensete muldade proovide mass varieerub sõltuvalt mulla niiskusest suuresti 15–50 g. Määramine viiakse läbi kahes eksemplaris. Kaalumine toimub veaga kuni 0,1 g. Prooviga klaas avatakse ja asetatakse koos kaanega kuivatuskappi. Kuumutage temperatuuril 105 ± 2 ° C. Kipsmuldi kuumutatakse 80 ± 2 ° C juures 8 tundi. Temperatuuril 105 ± 2 ° C kuivatatakse liivmuld 3 tunni jooksul, ülejäänud 5 tunni jooksul. Järgnev kuivatamine toimub liivmuldade puhul 1 tund ja muude muldade puhul 2 tundi.

Pärast iga kuivatamist suletakse mullaga tassid kaantega, jahutatakse eksikaatoris kaltsiumkloriidiga ja kaalutakse veaga kuni 0,1 g. Kuivatamine ja kaalumine peatatakse, kui korduvate kaalumiste vahe ei ületa 0,2 g.

Pinnase niiskus W protsentides arvutatakse valemiga

W \u003d × 100%

kus m 1 - tassi ja kaanega märja mulla mass, g;

m 0 - tassi ja kaanega kuivatatud pinnase mass, g;

m on tühja kaanega tassi mass, g.

W arvutatakse täpsusega 0,1%. Kahe paralleelse määratluse lubatud lahknevus on 10% korduvate määratluste aritmeetilisest keskmisest. Kui kahe paralleelse proovi tulemuste erinevus on suurem kui 10%, tuleks määramiste arvu suurendada kolmele või enamale, pöörates suuremat tähelepanu keskmise proovi võtmise eeskirjade järgimisele,

Kui on vaja ümber arvutada õhukuivast pinnasest absoluutselt kuivaks, määratakse hügroskoopne niiskus samamoodi nagu eespool kirjeldatud.

Föderaalne tarbijaõiguste kaitse ja inimeste heaolu järelevalve talitus

2.1.7. MULD, SISEMAALADE PUHASTAMINE, TOOTMISJÄÄTMED JA MULDA TARBEKAITSE

Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon (MPC) mullas

Hügieenistandardid
GN 2.1.7.2041-06

1. Koostanud autorirühm, kuhu kuuluvad: N.V. Rusakov, I.A. Krjatov, N.I. Peen eksemplar, J.J. Gumarova, N.V. Pirtahia (riigiasutuse inimökoloogia ja keskkonnahügieeni uurimisinstituut AN Sysini järgi, Venemaa meditsiiniteaduste akadeemia); A.P. Veseloe (föderaalne tarbijaõiguste ja inimhoolekande järelevalve talitus).

2. Soovitatav heakskiitmiseks Tarbijaõiguste kaitse ja inimeste heaolu järelevalve föderaalse talituse riikliku sanitaar- ja epidemioloogilise reguleerimise komisjoni büroole (16. juuni 2005. aasta protokoll nr 2).

3. Heaks kiitnud tarbijaõiguste kaitse ja inimeste heaolu järelevalve föderaalse talituse juht, Venemaa Föderatsiooni riiklik sanitaararst G.G. Onišenko 19. jaanuar 2006

4. Jõustunud Venemaa Föderatsiooni riikliku sanitaararsti 23. jaanuari 2006. aasta määrusega nr 1 alates 1. aprillist 2006.

5. Hügieenistandardite asemel kasutusele võetud "Pinnases sisalduvate keemiliste ainete maksimaalsete lubatud kontsentratsioonide (MPC) ja ligikaudsete lubatud koguste (APC) loetelu" nr 6229-91 ja GN 2.1.7.020-94 (lisa 1 nr 6229-91 juurde).

6. Registreeritud Vene Föderatsiooni justiitsministeeriumis (registreerimisnumber 7470, 7. veebruar 2006).

Vene Föderatsiooni föderaalseadus
"Elanike sanitaar- ja epidemioloogiline heaolu"
Nr 52-FZ 30. märts 1999

"Riiklikud sanitaar- ja epidemioloogilised eeskirjad ja määrused (edaspidi - sanitaareeskirjad) - normatiivaktid, millega kehtestatakse sanitaar- ja epidemioloogilised nõuded (sealhulgas kriteeriumid keskkonnategurite ohutuse ja (või) inimeste jaoks kahjutuse, hügieeniliste ja muude standardite kohta), mille täitmata jätmine tekitab ohtu inimeste elule või tervisele, samuti haiguste tekkimise ja leviku ohtu ”(artikkel 1).

"Sanitaareeskirjade järgimine on kodanikele, üksikettevõtjatele ja juriidilistele isikutele kohustuslik" (artikli 39 lõige 3).

VENEMAA FÖDERATSIOONI PÕHISANITAALARST

RESOLUTSIOON

01.23.06 Moskva №1

Tutvustuse kohta
hügieenistandardid
GN 2.1.7.2041-06

30. märtsi 1999. aasta föderaalseaduse nr 52-FZ "Elanike sanitaar- ja epidemioloogilise heaolu kohta" (Vene Föderatsiooni kogutud õigusaktid, 1999, nr 14, artikkel 1650; 2003, nr 2, artikkel 167; nr 27, artikkel 2700) alusel ; 2004, nr 35, artikkel 3607) ja riikliku sanitaar- ja epidemioloogilise standardimise määrused, mis on heaks kiidetud Venemaa Föderatsiooni valitsuse 24. juuli 2000. aasta määrusega nr 554 (Vene Föderatsiooni kogutud õigusaktid, 2000, nr 31, artikkel 3295) muudetud kujul Venemaa Föderatsiooni valitsuse 15. septembri 2005. aasta määrus nr 569 (Venemaa Föderatsiooni kogutud õigusaktid, 2005, nr 39, artikkel 3953)

MA OTSUSTAN:

1. Kehtestada alates 1. aprillist 2006 hügieenistandardid GN 2.1.7.2041-06 "Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon (MPC) mullas", mille kinnitas Vene Föderatsiooni riiklik sanitaararst 19. jaanuaril 2006.

G.G. Oništšenko

KINNITATUD

Föderaalse talituse juht
järelevalve kohta õiguste kaitse valdkonnas
tarbijate ja inimeste heaolu,
Riiklik sanitaarjuht
Vene Föderatsiooni arst

G.G. Oništšenko

2.1.7. MULD, asustatud alade puhastamine, tootmis- ja tarbimisjäätmed, mulla sanitaarkaitse

Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon (MPC) mullas

Hügieenistandardid
GN 2.1.7.2041-06

I. Üldsätted ja reguleerimisala

1.1. Hügieenistandardid "Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon (MPC) mullas" (edaspidi "standardid") on välja töötatud vastavalt 30. märtsi 1999. aasta föderaalseadusele N 52-FZ "Elanike sanitaar- ja epidemioloogilise heaolu kohta" (Vene Föderatsiooni kogutud õigusaktid, 1999, N 14, artikkel 1650; 2003, nr 2, artikkel 167; nr 27, artikkel 2700; 2004, nr 35) ja riikliku sanitaar- ja epidemioloogilise regulatsiooni määrus, mille Venemaa Föderatsiooni valitsus kiitis heaks 24.07.2000 nr 554 (õigusaktide kogu) Venemaa Föderatsioon, 2000, N 31, artikkel 3295), muudetud Venemaa Föderatsiooni valitsuse 15. septembri 2005. aasta määrusega N 569 (Venemaa Föderatsiooni kogutud õigusaktid, 2005, N 39, artikkel 3953)

1.2. Need standardid kehtivad kogu Venemaa Föderatsiooni territooriumil ja kehtestavad kemikaalide maksimaalse lubatud kontsentratsiooni erinevat tüüpi maakasutuse pinnases.

1.3. Standardid kehtivad asulate, põllumajandusmaa, veevarustusallikate sanitaarkaitsealade, kuurorditsoonide territooriumi ja üksikute asutuste pinnase kohta.

1.4. Need standardid on välja töötatud põhjalike eksperimentaalsete uuringute põhjal, mis käsitlevad aine - mulla saasteaine kaudse mõju ohtu inimeste tervisele, samuti võttes arvesse selle mürgisust, epidemioloogilisi uuringuid ja rahvusvahelisi standardimiskogemusi.

1.5. Hügieenistandardite järgimine on kodanikele, üksikettevõtjatele ja juriidilistele isikutele kohustuslik.

II. Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon (MPC) mullas

Märkused.

1. KGU - komplekssed graanulväetised koostisega N: P: K \u003d 64: 0: 15. MPC KSU-d kontrollib nitraatide sisaldus mullas, mis ei tohiks ületada 76,8 mg / kg absoluutselt kuiva mulda.

KZhU - komplekssed vedelad väetised koostisega N: P: K \u003d 10: 34: 0 TU 6-08-290-74 mangaanilisanditega mitte üle 0,6% kogu massist. KZhU suurimat lubatud kontsentratsiooni kontrollib liikuvate fosfaatide sisaldus mullas, mis ei tohiks ületada 27,2 mg / kg absoluutselt kuiva mulda.

2. Arseeni ja plii standardid erinevat tüüpi muldadele on soovituslike lubatud kontsentratsioonidena (TAC) esitatud teises dokumendis.

3. OFU MPC-d kontrollib benso / a / püreeni sisaldus mullas, mis ei tohiks ületada benso / a / püreeni MPC-d.

4. Liikuv koobalti vorm ekstraheeritakse mullast naatriumatsetaadi puhverlahusega, mille pH on 3,5 ja pH 4,7 hallide muldade jaoks, ja ammooniumatsetaadi puhverlahusega, mille pH on 4,8, muude mullatüüpide jaoks.

5. Elemendi liikuv vorm ekstraheeritakse mullast ammooniumatsetaatpuhvri lahusega, mille pH on 4,8.

6. Fluori liikuv vorm ekstraheeritakse mullast pH-ga 6,5 \u200b\u200b- 0,006 n HCl, pH\u003e 6,5 - 0,03 n K2SO4.

Märkused II jaotise juurde

Üksikute ainete nimetused antakse võimaluse korral tähestikulises järjekorras vastavalt Rahvusvahelise Puhta Rakenduskeemia Liidu (IUPAC) eeskirjadele (veerg 2) ja neile antakse kemikaalide kokkuvõtete talituse (CAS) registreerimisnumbrid (veerg 3) ainete tuvastamise hõlbustamiseks.

4. veerg sisaldab ainete valemeid.

Standardite väärtused on esitatud aine milligrammides kilogrammi mulla kohta (mg / kg) - veerg 5 - nende pinnases sisalduse bruto- ja liikuvvormide kohta.

Näidatud on piirav ohunäitaja (6. veerg), mille kohaselt kehtestatakse standardid: õhumigratsioon (õhurändav), veemigratsioon (migreeruv), üldine sanitaar- või ümberasustamine.

Standardite kasutamise mugavuse huvides on esitatud peamiste sünonüümide register (1. liide), ainete valemid (2. liide) ja CAS-numbrid (3. liide).

1. GOST 26204-84, GOST 28213-84 “Mullad. Analüüsimeetodid ".

2. Dmitriev M.T., Kaznina N.I., Pinigina I.A. Keskkonna saasteainete sanitaar-keemiline analüüs: käsiraamat. Moskva: keemia, 1989.

3. Metoodika furfuraali määramiseks pinnases nr 012-17 / 145 / MZ UzSSR, 24.03.87. Taškent, 1987.

4. Juhised kantserogeensete polütsükliliste süsivesinike kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks määramiseks kompleksproduktides nr 1423-76, 12.05.76. M., 1976.

5. Suunised keskkonnaobjektidest proovide valimiseks ja nende ettevalmistamiseks kantserogeensete polütsükliliste aromaatsete süsivesinike hilisemaks määramiseks: nr 1424-76, 12.05.76.

6. Keemiliste ainete suurim lubatud kontsentratsioon mullas: nr 1968-79 / NSVL Tervishoiuministeerium kuupäevaga 02.21.79. M., 1979.

7. Kemikaalide suurim lubatud kontsentratsioon mullas: nr 2264-80 kuupäevaga 30.10.80 / NSVL Tervishoiuministeerium. M., 1980.